GB/T 12005.10-1992是我國針對聚丙烯酰胺(PAM)分子量測定制定的國家標(biāo)準(zhǔn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用粘度法測定PAM分子量的具體操作規(guī)程，為產(chǎn)品質(zhì)量控制和應(yīng)用研究提供了統(tǒng)一的技術(shù)依據(jù)。分子量是決定PAM產(chǎn)品性能的關(guān)鍵參數(shù)，直接影響其在水處理、石油開采等領(lǐng)域的應(yīng)用效果。

　　測定原理

　　本方法基于馬克-豪溫克(Mark-Houwink)方程，通過測定PAM溶液的粘度特性來推算其分子量?；驹硎牵涸谔囟l件下，聚合物分子量與其溶液的特性粘數(shù)存在確定的對應(yīng)關(guān)系。通過測定不同濃度溶液的相對粘度，外推得到特性粘數(shù)[η]，再根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算平均分子量。

　　儀器設(shè)備要求

　　測定需要的主要設(shè)備包括：烏氏粘度計(jì)(毛細(xì)管內(nèi)徑0.5-0.6mm)、恒溫水浴槽(控溫精度±0.05℃)、秒表(精度0.1秒)、分析天平(精度0.0001g)等。其中，恒溫水浴的溫度控制尤為關(guān)鍵，必須確保在30±0.05℃的測試溫度下保持穩(wěn)定。粘度計(jì)應(yīng)選用符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的規(guī)格，確保測試數(shù)據(jù)的可比性。

　　測試步驟

　　(1)配制1mol/L NaNO?溶液作為溶劑;

　　(2)準(zhǔn)確稱取干燥后的PAM樣品，配制系列濃度溶液;

　　(3)用G2砂芯漏斗過濾溶液;

　　(4)將溶液注入烏氏粘度計(jì)，恒溫平衡10分鐘;

　　(5)測定溶液和溶劑的流出時(shí)間，每個(gè)濃度測定3次取平均值;

　　(6)計(jì)算相對粘度、增比粘度和比濃粘度;

　　(7)作比濃粘度-濃度圖，外推得到特性粘數(shù)。

　　結(jié)果計(jì)算

　　根據(jù)測得的特性粘數(shù)[η]，按標(biāo)準(zhǔn)給出的經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算分子量：

　　[η] = K·M^α

　　其中K和α為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，對于PAM在1mol/L NaNO?溶液中，30℃時(shí)K=6.31×10?3，α=0.80。計(jì)算結(jié)果以萬為單位表示，保留三位有效數(shù)字。

　　注意事項(xiàng)

　　測定過程中需特別注意：樣品必須充分干燥;溶液配制要準(zhǔn)確;粘度計(jì)必須徹底清洗;溫度控制要精確;外推作圖要規(guī)范。任何操作偏差都可能導(dǎo)致結(jié)果誤差。對于不同離子型的PAM(陰離子、陽離子、非離子)，應(yīng)選用相應(yīng)的K和α值進(jìn)行計(jì)算。

　　方法優(yōu)勢

　　粘度法測定分子量具有設(shè)備簡單、操作方便、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。相比其他分子量測定方法(如光散射法、GPC法)，更適合常規(guī)質(zhì)量控制和工業(yè)生產(chǎn)檢測。通過嚴(yán)格控制測試條件，可獲得可靠的相對分子量數(shù)據(jù)。

　　標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用價(jià)值

　　該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施統(tǒng)一了國內(nèi)PAM分子量的測定方法，為產(chǎn)品研發(fā)、質(zhì)量控制和選型應(yīng)用提供了重要依據(jù)。準(zhǔn)確的分子量數(shù)據(jù)有助于優(yōu)化PAM產(chǎn)品的應(yīng)用性能，如絮凝效果、增稠能力等，對提升水處理等應(yīng)用效果具有重要意義。

　　需要指出的是，粘度法測得的是粘均分子量，與數(shù)均分子量或重均分子量存在差異。對于分子量分布較寬的樣品，測試結(jié)果會有一定偏差。在需要精確分子量數(shù)據(jù)時(shí)，建議結(jié)合其他方法進(jìn)行測定。